欢迎您来到重庆冠强化工有限公司!

重 庆 冠 强 化 工

全国服务热线:400-000-0000
文章
  • 文章
搜索
首页 >> 新闻资讯 >>产品知识 >> 亚硫酸氢钠用作链转移剂在聚羧酸减水剂合成中的应用
联系我们
更多

联系人:陈经理     

电话:023-86370268    

手机:185-2301-7555  

邮箱:807325582@qq.com

地址:重庆市南岸镇辅向路8号4栋14-1

详细内容

亚硫酸氢钠用作链转移剂在聚羧酸减水剂合成中的应用

减水剂作为现代混凝土不可缺少的组成部分,除了水泥、砂、石、水和掺合料外,还促进了混凝土技术的发展。聚羧酸系高效减水剂可根据其柔性分子设计的需要进行制备,能满足当代混凝土的多种需求,受到工程界的一致好评。此外,其丰富的原料来源和绿色生产工艺已成为减水剂的主要发展方向。

目前,大多数聚酸制备工艺都是以聚醚单体为基材,引发剂滴加或一次添加,活性、单体和链转移剂滴加。近年来,采用氧化还原引发体系制备聚酸。反应温度可由80℃以上降至室温。反应过程有了很大的改进,产品性能也逐步提高。在大多数聚羧酸减水剂的合成中,巯基乙酸或巯基丙酸作为链转移剂,具有气味大、腐蚀性强、原料价格高等特点。亚硫酸氢钠作为链转移剂和还原剂广泛应用于聚丙烯酸的制备中,可以有效降低聚合温度,调节聚丙烯酸的分子量,但其在合成聚羧酸减水剂中的应用尚待研究。研究亚硫酸氢钠作为链转移剂在聚羧酸合成中的应用,为聚羧酸添加剂的工艺研究积累一些经验。

二。实验部分

1。测试原材料和仪器

原料:TPEG,平均分子量2400,山东博科,工业级;MAH,工业级;富马酸(FM),工业级;亚硫酸氢钠(SB),工业级;过硫酸铵(APS),分析纯度;抗坏血酸(VC),东北制药,分析纯度;氢氧化钠,化学纯试剂;洛阳中联水泥P.0 42.5;细度模数2.6河砂;粒径5-20 mm连续级配碎石;自来水。

仪器:500ml四口烧瓶;温度计;金坛医疗器械厂JJ-1增功率电动搅拌机;上海苏进仪器设备厂调温电热套;上海顺宇恒平科学仪器有限公司FA2004精密电子天平;HB43-S快速水分计;NJ-160A无锡市西仪建材仪表厂水泥浆搅拌机;无锡市西仪建材仪表厂SJD60强制式单轴混凝土搅拌机。

2。聚羧酸减水剂的合成

用温度计和搅拌装置将一定质量的TPEG、MAH、FM和SB倒入4个500ml烧瓶中。搅拌加热至25-30℃后,分别加入APS溶液和VC溶液,使温度保持一定时间不变。用40%的氢氧化钠溶液将聚羧酸减水剂的酸碱度调至6-7。

三。产品性能测试

水泥浆体的流动性按GB/T 8077-2012《混凝土掺合料均匀性试验方法》规定的方法测定。水灰比为0.29,减水剂用量按固结剂用量测定。混凝土试验参照GB/T 8076-2008《混凝土掺合料》、GB/T 50080-2002《普通混凝土混合料性能试验方法标准》、GB/T 50081-2002《普通混凝土力学性能试验》。规定了法律标准和JGJ55-2011《普通混凝土配合比设计规范》。

三、结果与讨论

1。还原剂选择对产品性能的影响

亚硫酸氢钠不仅可用作链转移剂,还可用作还原剂。固定反应温度为40℃,滴液时间为lh,保持反应时间为3h,mH与fM摩尔比为1:1,mH与fM与tpeg摩尔比为2.5:1,aps用量为tpeg用量的1%,基材sb用量为活性聚合物单体总质量的0.8%,滴液进料中由20%aps用量的sb和a组成的溶液。PS构成氧化还原体系,另一个由相同剂量的VC和APS组成,另一个由20%APS剂量的氧化还原体系组成。以水泥浆的流动性为性能指标,在减水剂含量为0.1%的情况下,将其作为减水剂加入到基层材料中。研究了两种还原剂对产物性能的影响。

实验结果表明,以锑为还原剂合成的样品粘度小,浆体纯度差,说明锑的还原性比VC差得多。在低温条件下,不能有效降低APS产生的自由基的活化能,提高其引发活性。因此,本实验选择了由APS和VC组成的氧化还原体系进行研究。

2。正交设计与结果分析

设计了4因素3水平的正交试验。研究了马来酸酐(MAH)、甲酰胺(FM)与TPEG的摩尔比、APS用量、VC用量和锑用量对产品性能的影响。当减水剂含量为0.1%时,以水泥浆体的流动性为性能指标。其中,APS用量为TPEG质量百分比,VC用量为APS用量。质量百分比和Sb的量是活单体总质量的百分比。

从正交试验结果的范围分析可以看出,影响产品性能的因素有:MAH和FM与IPEG的摩尔比、APS、SB和VC的用量等。这些因素很小。通过正交试验可以确定最佳工艺水平。当MAH和FM单体与TPEG的摩尔比为2.5时,产品的留着率比TPEG的摩尔比为3时好。因此,最佳工艺条件为:共聚物与TPEG的摩尔比为2.5,APS用量为1%,VC用量为APS的20%,SB用量为活性单体总质量的0.8%。

三。马来酸酐与富马酸配比对产品性能的影响

马来酸酐和富马酸的化学活性相似。它们不易自聚合,但与TPEG具有良好的共聚性。富马酸比顺丁烯二酸酐更难溶解。富马酸和TPEG反应会发现在反应结束时存在未反应的富马酸。羧基官能团是聚亨利酸减水剂的主要官能团,在分散和保留过程中起着重要作用。另外,在碱性条件下水解酸酐基对混凝土有一定的缓释作用。因此,富马酸与马来酸酐的比例对产品性能影响最大。根据正交试验得到的最佳工艺条件,确定了总顺酐和富马酸与TPEG的摩尔比为2.5,调整了富马酸与顺酐的摩尔比,以水泥浆的流动性作为减水剂含量为0.1%时的性能指标。

由此可见,当顺丁烯二酸酐用量大,富马酸用量小时,主要吸附和分散基团的羧基官能团较小,不利于减水剂分子在水泥颗粒表面的更好吸附,因此产品的分散效果是贫穷的。随着富马酸比例的增加,产物的分散性和保留性大大提高,但当富马酸用量过大时,其溶解性差,自聚集性差。较低的转化率和较低的初始分散度,较低的酸酐含量也导致保留性能的降低。根据以上结果,顺丁烯二酸酐与富马酸的最佳配比为1:1.5。

四。结论

1。合成了一种聚羧酸减水剂。最佳合成工艺为:MAH和FM与TPEG的摩尔比为2.5:1,MAH与FM的摩尔比为1:1,5,APS用量为多酸用量的1%,还原剂VC用量为APS用量的20%,SB用量为活性单体总质量的0.8%,初始反应温度为反应温度为25-40℃,平衡反应温度为40-60℃,APS和VC用量为双滴加法,投加时间L,反应时间为2.5h。

2。该工艺采用亚硫酸氢钠作为链转移剂,降低了成本。它使用氧化还原系统在室温下合成。生产条件低,节能环保。

三。该工艺合成的产品在混凝土砂砾石含泥量高的情况下具有较好的适应性。


联系人:陈经理     联系电话:023-86370268    联系电话:185-2301-7555  公司邮箱:807325582@qq.com

重庆市冠强化工有限公司版权所有   备案号:渝ICP备16013656号-2